食品中邻苯二甲酸酯类化合物检测
仪器和设备
气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100,舜宇恒平仪器),具有毛细管分流/不分流进样口(全EPC),具有恒流和恒压功能,柱温箱20阶程序升温,EI源。
2 色谱柱:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um)
3 162位反控自动进样器(瑞士CTC)
4 电子分析天平(AE224,舜宇恒平仪器)
5 氦气(纯度99.999%)
6 16种邻苯二甲酸酯类混标样品 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP
),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP),邻苯二甲酸二(4- 甲基-2-戊基)酯(BMPP),邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),邻苯二甲酸二戊酯( DPP),邻苯二甲酸二己酯(DHXP),邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-丁氧基 乙基)酯(DBEP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP), 邻苯二甲酸二苯酯(DPHP),邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP),邻苯二甲酸二壬酯(DNP)。
实验条件
1 进样口温度:250℃
2 程序升温:初始温度60℃,保持1min;以20℃/min升温至220℃,保持1min;再以5℃/min 升温至280℃,保持3min。
3 进样方式:不分流进样
4 进样量:1μl
5 离子源温度:230℃
6 传输线温度:280℃
7 扫描方式:选择离子扫描,监测离子参考GB 5009.271-2016附录B
8 溶剂延迟:7min
实验步骤见文档