土壤和沉积物 挥发性有机物的测定
1-1 前言
VOC 是挥发性有机物的简称， VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的，也可由有机物的不完全燃烧产生 。 为了切实加强土壤污染防治，逐步改善土壤环境质量， 对 土壤中挥发性有机物(VOC)的检测 十分必要 。 本方法是参考 HJ-6 42 -201 3 标准，检测 土壤和 中 沉积物 中 32 种 VOC 含量。
2-1仪器和设备
2.1 气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100，js3845金沙线路），具有毛细管分流/不分流进样口，具有恒流/恒压功能，柱温箱20阶程序升温，EI源。
2.2 色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚1.4μm(DB-624，安捷伦)
2.3 顶空进样装置。 2.3 实验室常用仪器和设备。
3-1 分析条件和结果
3.1 顶空 条件
加热平衡温度 80℃ ； 加热平衡时间 ： 50min ； 传输线温度110℃ ； 压力化平衡时间1min ； 进样时间3s 。
3.2 色谱条件
进样口 ：250℃； 柱温 ：40℃（2min）-8℃/min-90℃（4min）-6℃/min-200℃（15min）； 分流比 ：5：1
3.3 质谱条件
离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描范围：m/z 3 5- 30 0amu；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：2 3 0℃。
3.4 标准曲线
配制 2 ug/L， 5 ug/L， 1 0 ug/L， 20 ug/L， 4 0 ug/L, 100 ug/L,分别按 顶空 条件、色谱条件、质谱条件进样分析，绘制标准曲线。
图 1 VOC 标准谱图
表 1 外标法校正表
|
名 称 |
保留时间 |
方程式 |
相关因子 |
|
名称 |
保留时间 |
方程式 |
相关因子 |
|
氯甲烷 |
2.028 |
Y= 59.89088 *X |
0.99 64 |
1,1,2- 三 氯乙烷 |
14.192 |
Y= 589.68499 *X |
0.99 85 |
|
|
氯乙烯 |
2.165 |
Y= 387.04268 *X |
0.99 75 |
四氯乙烯 |
14.517 |
Y= 833.42233 *X |
0.99 87 |
|
|
1,1-二氯乙 烯 |
3.880 |
Y= 373.34644 *X |
0.99 65 |
二溴氯甲烷 |
15.112 |
Y= 678.73993 *X |
0.999 1 |
|
|
二氯 甲烷 |
4.722 |
Y= 647.62754 *X |
0.99 95 |
氯苯 |
16.695 |
Y= 2067.98567 *X |
0.9995 |
|
|
反 式1,2-二氯乙烯 |
5.215 |
Y= 619.89822 *X |
0.99 49 |
1,1, 1 ,2-四氯乙烷 |
16.907 |
Y= 702.10507 *X |
0.999 2 |
|
|
1,1-二氯 乙烷 |
5.988 |
Y= 1153.90858 *X |
0.99 77 |
乙苯 |
17.025 |
Y= 3143.22408 *X |
0.999 4 |
|
|
顺式1,2-二氯乙烯 |
7. 113 |
Y= 748.80373 *X |
0.999 0 |
对间二甲苯 |
17.345 |
Y= 2739.96079 *X |
0.999 5 |
|
|
氯仿 |
7. 792 |
Y= 1037.60631 *X |
0.99 88 |
邻二甲 苯 |
18.367 |
Y= 1404.66402 *X |
0.999 5 |
|
|
1,1,1-三氯乙烷 |
8.123 |
Y= 604.5821 *X |
0.999 1 |
苯乙烯 |
18.412 |
Y= 2113.16596 *X |
0.999 6 |
|
|
四氯化碳 |
8.460 |
Y= 297.3972 *X |
0.99 8 7 |
溴仿 |
18.782 |
Y= 561.64837 *X |
0.99 86 |
|
|
苯 |
8. 867 |
Y= 2617.28569 *X |
0.999 2 |
1,1,2,2-四氯乙烷 |
20.233 |
Y= 768.31047 *X |
0.99 8 7 |
|
|
1,2-二氯乙烷 |
8. 890 |
Y= 735.36524 *X |
0.99 92 |
1, 2 , 3 -三 氯丙烷 |
20.278 |
Y= 735.16788 *X |
0.9994 |
|
|
三氯乙烯 |
10.275 |
Y= 743.53756 *X |
0.99 92 |
1, 4 - 二氯 苯 |
22.793 |
Y= 1778.77386 *X |
0.99 95 |
|
|
1,2-二氯 丙 烷 |
10.733 |
Y=644.71649 *X |
0.99 95 |
1, 2 - 二氯 苯 |
23.602 |
Y= 1755.17024 *X |
0.9995 |
|
|
一溴二氯甲烷 |
11.382 |
Y= 647.90741 *X |
0.999 2 |
1, 2 , 4 -三 氯 苯 |
26.807 |
Y= 1385.83351 *X |
0.99 96 |
|
|
甲苯 |
13.202 |
Y= 3356.6195 *X |
0.999 2 |
|
|
|
|
3.5 外标法校正曲线
表1中显示， 32 种VOC标准样品曲线的相关因子（校准系数）均大于0.990，符合国标要求。
